ZCR: dnes jsem z digestore smetl pul kybiliku bileho popela a sklenenych strepu. Litajici sklo krome pullitrovky Ti(OiPr)4 taky nakraplo pullitrovku TMS-Cl a pullitrovku koncentrovany kys. chlorovodikovy, ale ty nastesti vytekly jen zcasti. Fakt vyborny uklid, uz je to skoro dokonceny, jeste zbyva peclive prohlidnout a zmerit, zda je vakuova Schlenk line v jednom kuse (zda neni nekde prasklina od zasahu strepinou). Docela slusna pecka to byla, vzhledem k tomu, ze to byly zhruba 4 g Ti4O9 (anebo Ti4O10; kdovico jsem to vlastne urobil).

CURDLED: díky tomu TiO2 tady pro jednou opravdu sedí A je vymalováno!

CURDLED: upřímně soucítím. Při čtení se mi vrátily vzpomínky na cca 15 let starou multigramovou syntézu solvent-free Al(CD3)3. Po optimalizaci (optimalizace je eufemismus pro fireball/firework-like explozi) to krásně fungovalo (jen člověk nesměl používat moderní a "optimalizované" postupy).

prave se mi podarilo vybouchnout: Pripravoval jsem "superoxid titanicity" z Ti(OiPr)4 (5 g) v MeOH s H2O2, pak jsem to sfiltroval a susil ve vakuu. Ma to byt staly a recyklovatelny katalyzator, obsahujici superoxidovy anion O2(.)(-) . Zluty jako superoxidy to opravdu je. Bohuzel po nekolika hodinach suseni ten material - nejaky 4g -sam detonoval na vakuu. Nebyla to velka rana, ale rozbilo to lyofylizacni nadobu, a bohuzel taky Schlenk nadobu hned vedle, ktera obsahovala pul litru cerstve nadestilovaneho Ti(OiPr)4, a ten isopropoxyd vytek a vznitil se. Tak jsem to hned uhasil, zametl strepy z podlahy. Ale vsechno v digestori je ocouzeny a zatuhly v kaluzi isopropoxidu co se ve zdejsim vlhkem vzduchu docela rychle rozlozil na TiO2. Achjo. A pak budu vyplnovat hlaseni pro bezpecnostni techniky, a bude se ten incident vysetrovat, psat se oficialni zavery a doporuceni jak tomu v budoucnu predchazet.

Progress report: Den osmy po popaleni (stale to jeste vypada hrozive), a den desaty (uz to konecne prestalo mokvat, sloupalo se a hoji se to)

mimochodem v sobotu jsem si osmahnul prsty na leve ruce plynnym diboranem, vzal jsem na to prilis malou Schlenk nadobu a uvnitr bylo nejmin 10 atmosfer diboranu. Pridelal jsem hadici s tlakomerem, abych zmeril pretlak, otevrel ventil = tezky cifernik i s hadici preletel mistnost vyslehl krasne zeleny plamen (BH3)2 ktery na vzduchu hori mimoradne vysokou teplotou. Servalo to vrchni vrstvu kuze - nasel jsem pak jeji kousky v digestori, a zbytek se priskvaril. Solidni popalenina dvojka, nastesti to blaflo min jak vterinu, nez jsem to zavrel. (Okamzite jsem tu pretlakovanou nadobu s diboranem ochladil kapalnym dusikem, aby nebyl pretlak, a pak ji velmi opatrne vypustil hadici z PVC do prazdne 1L kadiny v digestori). (BH3)2 v plynnem stavu je pekny svinsvo, a bod varu je -93C (podbny b.v jako ethan)

jak jsme vyhoreli: U predchoziho zamestnavatele v laborce odesla lednicka. Kdyz se sef informoval, kolik stoji nova predepsana lednicka (spark-proof na organickou chemii) a ze trva mesic, nez ji dodaj, a pak musi prijit elektrikar a predepsanym spusobem draty zapojit do trubky podle nejake normy, zhrozil se. Objednal nam obycejnou kuchynskou, za 10% ceny te spark proof. Ze tam jen budem skladovat pevne chemikalie. Pak se tam zacly skladovat flasky s difosgenem a butyllithiem, no a pak tam chemici zacali strkat nadoby s rozpoustedly. Jednoho dne tam kolega strcil ctyrlitrovou kadinu plnou etheru, jen zakrytou alobalem (precipitoval nejaky polymer etherem a nechtelo se mu to srazet, a videl v minulosti, ze nekdo dal nadobu s etherem do lednice, jenze ta mela dobre tesnici viko, zatimco on to jen prikryl alobalem).

Behem noci se zrejme nahromadily vypary etheru na dne lednice, a dostalo se to az ke kompresoru kde to jiskra zazehla. Exploze byla tak silna, ze to pohlo sadrokartonovou prickou o nekolik centimetru a dvere od lednicky proletely napric mistnosti - analytickymi vahami, odrazily se od konzole NMRu (meli jsme primo v laborce Varian 400 MHz), tesne minula magnet a vyrazily nerozbitne okno z tvrzeneho skla proti hurikanum. Vznikly pozar by byval znicil celou laborku ale nastesti prehorela plastikova HDPE trubka s hlavnim privodem vody vedle lednice, ta to zkropil lip nez sprinklery. Ale i tak bylo vse v laborce ocouzeny, litrove lahve s difosgenem a butyl lithiem vymrstene z vybouchle lednice se valely na betonove podlaze, nektere mely otavene zavery ale nastesti se nerozbily. Lednice shorela na malou hromadku srotu. Nejvetsim zdrojem sazi byly ironicky protivybuchove plexisklove stity, co byly vyrovnane zrovna na te lednici, jak se ukazalo ten akrylatovy plast protivybuchovych stitu krasne hori.

Spousta veci a vybaveni vcetne stolu byla v laborce na vyhozeni, vsechno zaplaveny vodou vcetne kancelare, pocitac s databazi chemikalii se utopil (nebyla zalohovana) taktez si to odsral pocitac ovladajici NMR (coz byl problem nebot Varian uz nepodporoval starou verzi software). NMR kupodivu nebyl poskozen.

Trvalo 1 tyden, nez bylo mozne zas pracoval v kancelari, a uklid a obnoval laborky si i pri maximalnim pracovnim vypeti vyzadala 1 mesic - laboratorni nbytek vcetne cernych epoxidovych stolu se tezko objednava (ty cerne epoxxidove desky se vyrbej na miru a jsou drahe), nastesti meli zrovna neco na sklade blizko z objednavky, kterou jim jiny zakaznik zrusil