K_A_R_K_U_L_K_A: pokud by to bylo na skladování knihoven pevných vzorků mimo laboratoř, tak asi OK. V opačném případě však reálně hrozí, že ti dveře ledničky někdy půjdou naproti, skrz stěnu.

MRTY: organická laborka bez korozivních chemikálií? to jsem v životě neviděla :)
a kolega říkal, že hrozí jiskra od světýlka v ledničce versus páry hořlavin
opravář říká, že klíčová část je výparník, který nejvíc koroduje

K_A_R_K_U_L_K_A: do organicky laborky asi staci obyc - levna. ty drazsi lednice jsou: A) uspornejsi (lepsi izolace, ucinejsi kompresor), B) tiche, C) maji system vnitrni cirkulace vzduchu, kterej brani namrzani a kondenzaci uvnitr. Z toho se hodi do laborky snad jen ten no-frost, coz maji i levnejsi lednice.

My tu mame 8 ks Liebherr CBN 3913 (cena cca 60k). Uz 12 let a jeste ani jedna neodesla. Ale neskladujem agresivni a korozivni reagencie.

taky bych řekla, že dnešní pumpy odpařit DMF celkem zvládaj i bez žhavení lázně. a metodu EtOAc/voda používám taky, ale imho zálěží, jakou má ta konkrétní izolovaná látka rozpustnost a polaritu

já se musím taky na něco zeptat. spíš mi jde o tip ke koupi
odešla nám lednice. už zas. Liebherr za 45 tisíc., oprava stojí 25 tisíc, takže to nechcem. máme dilema, jestli koupit normální kuchyňskou, kde hrozí jistá nebezpečí nebo zas dávat další balík peněz za lepší okolo 50 tisíc. ty ještě lepší stojí přes 100 000.-
já to dodnes nechápu tu trvanlivost. některé horší vydrží překvapivě dlouho, i když jsou chemici nedbalí a pořádně nezavíraj a neomejval flašky s agresivním obsahem a někde se člověk snaží, aby minimum unikalo do prostoru lednice a stejně to zas koroduje. prej je problém hlavně výparník
jde mi o skladování agresivních látek, co obvykle mívaj organici, čili různé aminy, BuLi, hydridy, prostě všecko, co chce nižší skladovací teplotu

PETER_PAN: s vodou tvori DMF horni zeotrop, tj. mokry DMF ma vyssi b.v. nez suchy. Odazeotropovat moc nejde.

Podle mych zkusenosti je nejlepsi vzit reakcni smesku v DMF a dat to na odparku s dobrou pumpou (staci 10 Torr, to da slusna teflonova pumpa, kdyz je na odparce tesneni co neni opotrebovany, a chladim suchym ledem). Kdyz je zakoncentrovano, zbytku DMF se zbavim vodnym vytrepavanim pri extrakci etherem. Jde taky pouzit toluen a isopropyl acetat, v nouzi ethyl acetat pro extrakci. Staci dvakrat trikrat vytrepat vodou a je to pryc, stejny trik pouzivam na DMAc a DMSO. Akoratze na DMSO uz to chce zakoncentrovat na olejovy vyveve anebo koncentrovat na odparce z horky lazne.
V zadnem pripade nepouzivat dichlormethan pro extrakci - vyextrahuje z vody vsechny tri (DMF, DMAc, DMSO)

Rovnez jde odmyt DMF vodnym roztokem LiCl ale pri soucasnych nestoudnych cenach LiCl se to trochu prodrazi...

PETER_PAN: toluen treba. jestli jde stoff do organiky, vytrepat mezi vodu a ether? + nechat pres noc na rotacni pumpe?

Mam uplne blby a vlastne skolacky dotaz. S cim tvori DMF azeotrop? S heptanem nebo vodou, jasne. Tvori i s necim jinym? Ve smyslu pouzitelne pro odstranovani DMF za mirnych podminek.

to je zajimave - znamenalo by to, ze se to otvira skrz tvorbu monoacyl fluoridu. Mozne to je

CURDLED: dík za info. Tohle je dost zajímavé. Ona totiž voda samotná a to i v přítomnosti Et3N i za vyšší teploty s tím nedělá vůbec nic. Dokonce tuším zkoušeli i experimenty s přídavkem NaOD (v DMSO-d6) a i tady se to zdálo relativně stabilní. Ovšem přídavek fluoridu, který je potřeba pro aktivaci druhého reakčního partnera, způsobí, že se ten ftalimid začne okamžitě otevírat. Tím arylem na dusíku je tuším p-halobenzen.

BORAG: oni se samy otviraj velmi snadno vodou v bazickem prostredi, anebo jinym nukleofilem. Aryl totiz funguje jako mirne electron-withdrawing group. Pokud vsak ten aryl ucinite elektronove bohatsim - napriklad substituce skupinami jako je OMe, NMe2 v o,p polohach nebo nahrada benzenu za thiophen nebo za pyrrol/indol, tak ten problem nebude tak zly.
{Pokud vsak pridate elektron-withdrawing substituent jako treba nitro na ten aryl, anebo ho nahradite pyridinem/pyrimidinem, problem se zhorsi}

Ftalimid substituovany na N carboxyethylovou skupinou se otvira jeste snadneji, pouziva se to dokonce jako cinidlo k zavadeni ftalimidu na primarni aminy, protoze je jemnejsi nez ftalanhydrid a nemusi se zapejkat aby se uzavrel ftalimid.

K_A_R_K_U_L_K_A: chtit muzete leccos akoratze jednokrokovou reakci to nepujde, coz se vam snazim vysvetlit. Vyrabel jsem n-alkylovane cysteinaminy, naveliko.

Taky musete zkusit koupit nesubstituovny cysteinamin jako hydrochlorid, udelat z nej s acetonem 2,2-dimethyl-1,3-thizolidin a ten pak zkusit alkylovat na dusiku

Nějaký tip, proč se N-arylované ftalimidy v přítomnosti fluoridových aniontů (TBAF či CsF) v rozpouštědlech obsahujících malé množství vody (i voda přítomná v TBAF stačí) poměrně rychle otvírají?

CURDLED: jako ono jde vymyslet něco jiného, ale mělo to být zároveň jednoduché (proč, to je jiná debata). jednokroková syntéza. nevadil by nízký výtěžek, stačí mi 100 miligramů
když se tato cesta nepovede, tahle série se prostě odpíská

někdo zkušenosti s otvíráním thiiranu?
no zatím mi nepřijde, že by byl tak reaktivní. mojeho aminu v reakční směsi si vůbec nevšímá. je to poměrně jednoduchý amin, akorát že fluorovaný (je jich víc, série), takže vám ještě klesne bod varu, což s třemi uhlíky pro mě zdá se znamená, že víc jak r. t. si nemůžu dovolit. může to být ten problém? ožije thiiran, až mu trochu či pořádně zatopíte?
a už mě ten puch začíná sejřit :) už aby se zasnoubil s mým aminem a on ho nechce

cototo???? :(((
AIST:Spectral Database for Organic Compounds(SDBS)
https://sdbs.db.aist.go.jp/
jakože už není a nebude?

tetrachlor je drahy kvuli dani na Freony - ale jde velmi dobre nahradit 1,2-dichloroethanem (=taky jedovaty svinstvo, kolega hubil cervotoce ve srubu zaplynovanim pomoci dichlorethanu, a fakt ho vyhubil)

Jednou z prijemnych vlastnosti CCl4 je snadne monitorovni reakce pomoci 1H-NMR, staci vzit maly vzorek a jen ho naredit dostatkem CDCl3 aby to chytlo lock

PETER_PAN: jeden litr za 10000 korun na Sigmě :) to je fakt ujetá cena
ono to nakonec dopadlo dobře. prostě to vypadlo z roztoku dohromady a musí se s tím halt počítat

K_A_R_K_U_L_K_A: Jj, ta nedostupnost tetrachloru ani pro maly scale me trapi. Ano tetrachlor je problematicka latka, ale pro R&D v malem to proste neni problem.