PETER_PAN: no to je právě ta záhada! to se mi v životě nestalo s žádnou syntézou. jako většinou nebyla konverze skvělá, ale 1x byla i 100%, že fakt ten kresol zmiznul všechen
snažím se to dělat furt stejně... proto nechápu to kolísání

K_A_R_K_U_L_K_A: Zajimave je ze nekdy jsi mela 50% a nekdy 0%. Tzn. ta reakce v tom usporadani principielne chodit musi. Tohle jsou nejzapeklitejsi problemy a reseni byvaji opravdu vtipna.

Pro zajimavost. Jednou jsem resil nejakej organokov co se kupoval od sigmy v roztoku. No a ten kdyz dorazil tak se "zmerila" koncentrace pomoci reakce s necim a bylo to OK. Na druhy den se delala reakce a ta skoro nebezela. Nakonec se zjistilo ze vypadavaji pruhledne, v tmave flasce pres sklo prakticky neviditelne krystaly toho organokovu tak ze koncentrace klesne na minimum (skladovani v lednicce pri +4 °C - doporuceno, preprava pri r.t. v aute). No a kdyz se to ohralo na r.t. a odebralo, reakce bezela 2x lepe nez v literature.

CURDLED: kolegové zkoušeli i jiné autoklávy, zkoušelo se tam dávat pevný CO2 a NaOMe se taky zkoušel. všecko marný :)

K_A_R_K_U_L_K_A: pokud jste mela budik na regulatoru bomby s CO2 a regulator byl primo pripojen kovovou trubickou k autoklavu, a natlakovala jste to pri reakcni teplote, tak byl tlak uvnitr autoklavu stejny jako tlak na ciferniku regulatoru. Rovnez me napadlo: nez se babrat s kovovym sodikem, mozna ze mirny nadbytek praskoveho NaOMe v xylenu by byl rozumnejsi - methanol vydestiluje do 100C, a bylo by to rychlejsi a s mensim rizikem nez to varit se sodikem.

CURDLED: syntetickou strategii přes formyl jsem zkoušela jako první volbu, ale nic moc. autokláv jsem taky zkusila. akorát byl bez budíku, tak nevím, jakej tlak tam byl
no já uvidím, jak mi dopadne tahle šarže. když nebude konverze 100% tak se taky svět nezboří, protože potřebuju dostat aspoň něco, výchozí látka je ne moc drahá naštěstí

Pokud chcete neco za atmosferickeho tlaku, navrhuji naformylovat do ortho polohy systemem paraformaldehyd+MgCl2, vytezky v pripade kresolu jsou vynikajici, pak naoxidovat vznikly salicyladehyd pomoci KClO2 + sulfamove kyseliny ve vodnem acetonitrilu

http://www.orgsyn.org/Content/pdfs/procedures/v82p0064.pdf

5-chlorofuroic acid | Org Prep Daily
https://orgprepdaily.wordpress.com/2007/05/16/5-chlorofuroic-acid/

problem s Kolbe-Schmittem je v tom, ze karboxylace a dekarboxylace je zcela reverzibilni za reakcnich podminek, a za normalniho tlaku je rovnovaha posunuta doleva. Musite pracovat v autoklavu. Zvednete to na nejakych 50-100 atmosfer a bude po problemu.

jakože ten CO2 uteče z reakční směsi dřív než ho ten fenolát stihne lapit za flígr :)

dotaz ke Colbe-Schmitt: má někdo zkušenosti?
dělala jsem 1 konkrétní syntézu několikrát a nechápu, proč tak kolísá výtěžek (takové rozmezí jsem za celou dobu svý praxe naviděla - 10, 20, 30, 40, 50, ale taky několikrát 0% !!! - výchozí kresol nereaguje)
představte si, že máte nějaký obecný kresol (nemohu být konkrétní, neveřejný projekt) a chcete COOH v ortho k OH. mícháte přes noc se sodíkem (čerstvé řezy) v xylenu. další den začnete xylen refluxovat (asi 135 °C) a bublat suchý CO2 z bomby. myslíte si, že zde hraje významnou roli i vizkozita média??? (závislá na teplotě, že je třeba výhodný nechat reakční směs o kousek chladnější než reflux)

Česko to je hokej, pivo...
Česko je hlavně syntéza! :o)
na téma Antonín Holý (zem. 2012) ÚOCH AVČR (sídlí hned vedle Dejvického divadla)
V Dejvickém divadle objevují lék proti AIDS — ČT24 — Česká televize
http://www.ceskatelevize.cz/ct24/kultura/2442310-v-dejvickem-divadle-objevuji-lek-proti-aids

LIBRIUM: (Asi) pravdu díš.

K_A_R_K_U_L_K_A: priemerneho studenta by som nenechal varit ani tabun ci DFP, nieto Tammelinove estery a jedovatejsie latky. mozno postgradualov z organokovov, ak par semestrov robili s alkylkadmiami a -plumbanmi bez skod na zdravi.

každopádně Novičok svede uvařit každej trouba syntetik :) (průměrný student organické chemie)

BOB_GALLOWS: to nie su Novicoky.

ako Novicok boli neformalne oznacovane sovietske binarne latky typu V a GV a hlavne NPL 4. generacie, vyvinute medzi 1970 a 1985 Kirpicovom a spol. (N,N-Dialkylacetamidinylfosfaty a -fosfonaty a N,N,N',N'-Tetraalkylguanidinofosfaty a -fosfonaty).

Also,

Department of Chemical and Biological Engineering - ppt video online download
http://slideplayer.com/slide/5295286/

zvolila jsem špatně key word tak tady wikipedia teda https://en.wikipedia.org/wiki/Novichok_agent

Par prikladu... Kazdopadne verim, ze Rusove budou "mluviti stribro, mlceti zlato", pokud zde muzu mluvit v superlativech.

Synthesa bude asi kazdemu, kdo se nekdy potkal s fosforem, jasna. Zadna rocket science, vetsinou.

(Kdo pouziva cerny nyx skin, necht si invertuje barvy).