• úvod
  • témata
  • události
  • tržiště
  • diskuze
  • nástěnka
    • přihlásit
    registrace
    ztracené heslo?
    BORAGOrganická syntéza
    WHOOOSH
    WHOOOSH --- ---
    LIBRIUM: to nemůžu, to je tajný, pač zakázka. je tam dál ještě Fmoc karbamát a t-Bu ester
    LIBRIUM
    LIBRIUM --- ---
    1 odpověď
    WHOOOSH: dost by pomohlo vediet, o aky substrat sa konkretne jedna (struktura).


    lebo keby to neslo Eschweiler-Clarke, navrhoval by som napriklad formylaciu na N-formamid a naslednu redukciu. ale zase pises, ze tam je karbamatova fnkc. skupina, cize to je dost tazke ti radit dalej.
    WHOOOSH
    WHOOOSH --- ---
    BORAG: jo, to jsem už zatratila. to se mi celkem selektivně cyklí s jiným (karbamátovým) dusíkem
    BORAG
    BORAG --- ---
    1 odpověď
    WHOOOSH: zkoušela jsi reduktivní methylaci formaldehydem v přítomnosti kyanborohydridu?
    WHOOOSH
    WHOOOSH --- ---
    2 odpovědi
    potřebuju namethylovat sekundární aminoskupinu (R2NH). zkoušela jsem různý pokusy, měnila jsem počet ekv. MeI, bez báze, s K2CO3... dycky mi tam vzniká směska methyl, dimethyl (tedy kvartérní sůl) a výchozí. existuje aspoň nějaká přibližná zákonitost, jak maximalizovat podíl methylderivátu? jaká báze, kolik, kolik ekv. MeI, jaký rozpouštědlo?
    ASCORB
    ASCORB --- ---
    LIBRIUM: Děkuju...
    LIBRIUM
    LIBRIUM --- ---
    1 odpověď
    ASCORB: bisulfit redukuje ten tetrabromchinonovy derivat na tribromfenol, bromid a je pri tom oxidovany na hydrogensiran.

    inak tej oxidacii (ked chce clovek fenol halogenovat) sa da predist volbou vhodneho milieu (AcOH, chloroform miesto vody..).
    ASCORB
    ASCORB --- ---
    1 odpověď
    Takovej hloupej dotaz, jedna rovnice ze skript, nějak nemůžu přijít na to, co se přesně děje s hydrogensiřičitanem, je to redukce, tak že pravděpodobně síran? Co přesně tam vzniká?

    WILDENBURY_SQ
    WILDENBURY_SQ --- ---
    WHOOOSH: Zrovna ninhydrin je na aminy fajn, ale je to orientacni zkouska. Nic jednoznacnyho..
    WILDENBURY_SQ
    WILDENBURY_SQ --- ---
    +1
    Uaaa, nemit pro sebe aspon dva hmoťáky, moje nocni mura :)

    No hele pokud chces rychly dukaz z nejake reakcni smesi, podle me se stejne nejake predseparaci nevyhnes, takze proste plynak / kapalinak by v ty instrumentaci zarazenej bejt mel. LC-NMR asi nebude to, co hledas, takze ja jinou moznost, nez GC (a idealne GC-MS) nevidim.

    V 21. stoleti nejake dukazove reakce a zmenu barvy pri spravne konstelaci jupitera s merkurem proste neuznavam. :)
    WHOOOSH
    WHOOOSH --- ---
    1 odpověď+1
    něco na způsob modrák a ninhydrin. jenom to postříkáš, zahřeješ a vidíš
    WHOOOSH
    WHOOOSH --- ---
    WILDENBURY_SQ: myslela jsme něco rychlejšího :) hele já tu nemám hmoťák pro sebe, musím do fronty, někdy dlouhé :)
    WILDENBURY_SQ
    WILDENBURY_SQ --- ---
    1 odpověď
    WHOOOSH: Nadherne GC-MS, ale ja jsem na GC-MS ulitlej... :)

    tert. butyl pada vetsinou 57 a je i videt jako ion (stabilni tert. butyl kation), bromderivat pozna i slepej (2 izotopy bromu, statisticky 49:51, tzn. dve čáry o abundanci ve zminenem pomeru posunute hmotove o 2 jednotky), pak to asi bude nejak dekarboxylovat a utece oxid uhlicity (ten nebyva videt coby ion, ale je tam ubytek hmoty 44)
    WHOOOSH
    WHOOOSH --- ---
    1 odpověď
    čím se dá v reační směsi jednoduše a rychle detegovat terc-butyl bromoacetát (BrCH2COOt-Bu)? někdo mi to už říkal, ale já to zapomněla
    WILDENBURY_SQ
    WILDENBURY_SQ --- ---
    WHOOOSH: Pak to jeste poradne rozšlapej na tý zemi!!
    WILDENBURY_SQ
    WILDENBURY_SQ --- ---
    Prima alkylace halogenidem byla snad take zkoumana, za urcitych podminek to bezi jako monoalkylace.

    Prvni paper, co na me vybafnul:

    http://www.erowid.org/archive/rhodium/pdf/amine.alkylation.cesium-effect.pdf
    WHOOOSH
    WHOOOSH --- ---
    1 odpověď
    dík :) zkouším teď ten paraformaldehyd + ZnCl2 + NaBH4, tak uvidím. a jestli to nepude, tak s tím mrsknu vo zem :-)
    WILDENBURY_SQ
    WILDENBURY_SQ --- ---
    Uz jsem si vzpomnel, Eschweiler Clarkova reakce.
    WILDENBURY_SQ
    WILDENBURY_SQ --- ---
    MRTY: Získá zřejmě i kvarťasovou sůl...
    BIDAK: -//-

    Dale napr. HCHO, HCOOH. To je reakce podle nejakeho pana, na jehoy jmeno si nevzpomenu.
    MRTY
    MRTY --- ---
    WHOOOSH: pardon. nevim proc, ale myslel sem ze chces methylovat terciarni amin. to slape i bez baze. moje chyba.

    reduktivni aminace s formaldehydem by mela fungovat ne?
    Kliknutím sem můžete změnit nastavení reklam