• úvod
  • témata
  • události
  • tržiště
  • diskuze
  • nástěnka
  • přihlásit
    registrace
    ztracené heslo?
    BORAGOrganická syntéza
    K_A_R_K_U_L_K_A
    K_A_R_K_U_L_K_A --- ---
    jo Jar pění na můj vkus příliš. u kuchyňskýho nádobí neva, ale dostávat pěnu s baňky s úzkým hrdlem je otravný
    mně to půlmolární taky nakonec přišlo moc a hodila jsem do kýble 50 gramů na 5 litrů. isopropanolu mám málo, tak jen vodu a Jar. přihodila jsem 30 umytých baňek, na které nejde psát. jako problém to přes noc vyřešilo, ale je to nějaké flekaté - bílý fleky na polovině nádobí, takový zakalený nebo co. takže jsem to stejně zas 1 po druhý namáčela na 3 sekundy do HF :o)
    CURDLED
    CURDLED --- ---
    ten KOH nemusi byt pulmolarni - 10g/litr staci az az
    CURDLED
    CURDLED --- ---
    urcitou nevyhodou jaru je, ze prilis peni. Spotrebitele si spojujou podvedomne odmastovaci schopnost prostredku na myti nadobi, a proto tam vyrobci schvalne pridavaji urcite druhy detergentu, ktere maji vysokou penivost. Zatimco u prani pradla v pracce je pena nezadouci (pokud si nalejete jar do pracky, budete mit peny az po kolena), davaji se tam vysokoucinne nizkopenive formule, navic tam neni nutne brad ohledy na pouziti mene toxiickych alkylsulfonatu, muzou se pouzit alkylovane arylsulfonovky.

    Doporucuju praci detergent, a pridat k nemu krome KOH taky fosforecnan draselny na vyvazani vapniku ze skla a z vody - pomaha to lepsimu smaceni skla
    K_A_R_K_U_L_K_A
    K_A_R_K_U_L_K_A --- ---
    isopropyl jsem nenašla, tak jen vodnej půlmolární draselnej louh přes noc s Jarem, ale funguje. budu muset založit velkej kýbl, pač je toho hromada, co nejde popisovat
    dík :o)
    K_A_R_K_U_L_K_A
    K_A_R_K_U_L_K_A --- ---
    PETER_PAN: můj marker je v pořádku, pouští mi jen methanolem. louh zkusit mohu, ale 3 sekundy v zředěné HF mi přijdou nakonec docela rychlý a spolehlivý. mě více zajímalo, čím to vlastně je, jak se to tomu nádobí stalo. pač stejnej režim už jsem zažila a nikdy se mně to nádobí ta debilně nechovalo
    PETER_PAN
    PETER_PAN --- ---
    K_A_R_K_U_L_K_A: Mel jsem v minulosti stejny problem a take to bylo v dobe kdy jsem jeste nepouzivali mycku. S myckou se to hodne zlepsilo, ale mycka treba silikonovy olej/tuk nevycisti uplne, stejne tak jako klasicke myti saponatem a oplach ze stricky acetonem ci EtOH.

    Zkus tu bazickou lazen. Po omyti vodou a nasledne acetonem (alternativne EtOH) to davam do susarny (60°C/arm) a to sklo je jako nove. Vc. zabrusu, ruznych kroucenych alonží kam se clovek nedostane atp.

    Plus po vycisteni pouzivej nejakej lepsi permanent marker, ne lihovy fix. Dobry permanent marker nejde snadno dolu ani acetonem, ale az DCM nebo tou bazickou lazni.
    K_A_R_K_U_L_K_A
    K_A_R_K_U_L_K_A --- ---
    CURDLED: ježkovy voči... dyk jsem psala, že žádnou myčku nemáme!
    PETER_PAN
    PETER_PAN --- ---
    Jak odmastit: Bazicka namaceci lazen. ~ 0.5M roztok KOH v iPrOH a pridavkem bezneho detergentu (jar). Namocit pres noc.
    CURDLED
    CURDLED --- ---
    Jak odmastit: Zirava namaceci lazen. Lahev tekuteho detergentu do pracky (32 pracich varek, kupte neco levneho, pokud mozno bez parfemu) + kilo KOH + 250g K3PO4 na 100 litru vody, namocit pres noc. Hydrogen a dihydrogen fosforecnan taky funguje namist K3PO4, ale musi byt draselny, nikoliv sodny
    CURDLED
    CURDLED --- ---
    mate to sklo umasteny. Nekde se vam tam rozlezl olej, pravdepodobne silikon nebo mazaci olej,a v mycce se to roztahlo na vsechno ostatni nadobi.
    K_A_R_K_U_L_K_A
    K_A_R_K_U_L_K_A --- ---
    hm tak o je fakt záhada :)
    BORAG
    BORAG --- ---
    K_A_R_K_U_L_K_A: ano, taky se s tím setkáváme a myčka na to nemá zřejmě vliv. Se sklem se manipuluje v rukavicích, takže na něm není mastnota z kůže a poměrně často se stává, že na část baněk čerstvě vytažených z myčky se psát nedá, zatímco zbytek je OK:
    K_A_R_K_U_L_K_A
    K_A_R_K_U_L_K_A --- ---
    CHEMIK: my jsme na HF zvyklí, potřebujem ji na leštění fotoreaktorů. a imho to není silikonovým olejem. nejde jen o kulatý baňky, ale veškeré nádobí, i petričky nebo erlenky, všechno. ale vím, že nové vialky tohle nedělaj
    CHEMIK
    CHEMIK --- ---
    K_A_R_K_U_L_K_A: Fluorovodici ne, to je svinstvo, radsi pouzivej bazickou lazen, hydroxid sodny do vody s jarem nebo isopropanolu. Byva to napr. potom, co se banky daj do silikonove lazne.
    K_A_R_K_U_L_K_A
    K_A_R_K_U_L_K_A --- ---
    RAGNAROK: my žádnou nemáme
    RAGNAROK
    RAGNAROK --- ---
    K_A_R_K_U_L_K_A:
    zeby za to mohly lestidla z mycky?
    K_A_R_K_U_L_K_A
    K_A_R_K_U_L_K_A --- ---
    štve mě v poslední době značně jedna taková technická věc: problém lihovým fixem popisovat skleněné nádobí
    i kolegové si toho všimli, že se nám pořád smazávaj popisky. nejdříve jsme usuzovali na sníženou kvalitu fixů, že je asi potřeba nádobí i zevně opravdu důkladně vydrhnout a odmastit. leč ani mýdlo, ani jar, ani petrolether, hexan, cyklohexan, ani chlorovaný rozpouštědla, nic zkrátka nepomáhá. ani chemikálie jiného typu, například běžné kyseliny. už jsem z toho začla bejt zoufalá, protože ono to docela otravuje při práci, když na baňku opravdu nejde napsat ani čárka po důkladném vydrhnutí. zjistila jsem, že dokud kus nádobí neponořím na několik sekund do kyseliny fluorovodíkové (nejlépe konc. nebo málo zředěná), tak je to naprosto k ničemu. sice mě těší, že nějak to jde, jenomže kdo chce s takovým prevítem rutinně pracovat? přijde mi to jako poměrně extrémní řešení mýt nádobí něčím, co leptá sklo (o nebezpečnosti HF nemluvě)
    už dělám syntézu nějaký ten pátek, ale nevzpomínám si, že by s tím popisováním byl takový problém. i kolegům to přijde prapodivné. máte k tomu někdo něco?
    PETER_PAN
    PETER_PAN --- ---
    CURDLED: OK. Diky za reakci. Ja teda chci jeste zkusit hodne nizkou teplotu a proton-sponge, pripadne to udelat v dioxanu s necim (abych se dostal na teplotu tani kolem -30 az -40 °C) a pak rovnou lyofilizovat.

    Totiz, ten dalsi step ma byt reakce RO-Ms s R'-S-R'' za vzniku R'-S(+)(-OR)-R''. Dela se to slozite, katalyzuje AgClO4 a je to strasny opruz. Z R-CH2-Cl to prakticky nebezi a s R-CH2-Br jsou nejlepsi vytezku hluboce pod 10%. Pouze s OMs / OTs se da dostat na rozumne, treba 20% vytezky nekdy. A komponenty ve stylu 100 mg 400 EUR. No student uz je v trapu, ted si budu hrat ja :D

    Bromid pripada v uvahu, ale stejne se chci pokusit to jeste uhrat.
    CURDLED
    CURDLED --- ---
    dopustil jsem se pretuku - mel jsem namysli adukt trichloracetonitrilu, CCl3-CN, vznikne CCl3-C(OR)=NH
    CURDLED
    CURDLED --- ---
    Bohuzel tohle je presne lautr stejny problem, ktery jste mel minule, kdyz jste delal ty chloroformaty. Elektronove bohate benzyl estery sulfonove radostne heterolyzujou pres stabilizovany benzylovy kation SN1 mechanismem, neda se tomu nijak zabranit, fragmentuje to samo.

    Pouzijte na benzylaci namisto tosylatu cinidlo, znikle adici vaseho benzyloveho alkoholu na Cl3CN, vznikne reaktivni imidatovy ether Cl3C(OR)=NH. Anebo muzete podobny adukt vytvorit z vaseho benzyloveho alkoholu a diisopropylcarbodiimidu (DIC) za katalyzy 1% CuCl pod argonem (medna sul aktivuje karbodiimid k adici alkoholu)
    Kliknutím sem můžete změnit nastavení reklam