CHEMIK: jo to zní rozumně, díky. je to přesně ten případ. 1 ten karboxyl je na jednom konci, mastnota na druhým, jeden karboxyl ještě uprostřed zhruba. rozpustnost docela dobrá v DCM, lépe s trochou MeOH. frakce s 11% nečistot se krásně rozpustila ve vodě za studena
já to vypucovala nakonec tak, že jsem měla surovej suchej, nalila jsem k tomu trochu DCM tak, aby se to rozpustilo jen částečně. kvedlám baňkou a na stěny se nalepí krystaly. zbytek sleju do jiný baňky, zase zakvedlám, na stěny se nalepí další krystaly a zase vyleju do jiný baňky. to jsem opakovala asi 10x, až mi zbylo 10 oblemcaných baněk a něco jako matečnej roztok. ty krystaly když jsem spojila, čistota byla uspokojivá. ale byla to taková improvizace. jak jsem se radovala, když mi z MeCN/DCM vypadla konečně filtrovatelná bílá sraženina a na hmoťáku čumím - čistota 89%! tak mi zase sklaplo :)
aluminu jsem nezkoušela

WHOOOSH: Ja tohle znam z chemie triterpenu, jsou to 30 C uhlovodiky, sem tam nejaka funkcni skupina. Kdyz maji karboxyl, dostane se to polaritou (respektive je to ta ambivalentnost, hydrofilni karboxyl, u tebe + peptid, hydrofobni mastna kyselina) do oblasti, kde to neni rozpustny skoro v nicem a ze to skutecne chce chloroform/methanol. Jeste horsi bylo na molekuly privarit aminoskupinu..
Vysvetleni toho, co pozorujes je IMO takovy: Necistej produkt je diky tem necistotam, zbytkum rozpoustedel apod. docela dobre rozpustnej ve vsem. Das to na kolonu, tam se ti to zacne separovat, odstranis zbytky smesi rozpostedel, necistoty a stoff ti sproste zkrystalizuje/vysrazi se, protoze v tom jednoduse neni rozpustnej. Jakmile to mas zkrystalizovany, tak chromatografie ztrati jakoukoliv ucinnost (budes to vymyvat hektolitrem, v kazdy frakci minimum produktu, zato tam bude porad a do toho se ti vymyjou vsechny necistoty jak je tam mas a po spojeni frakci jsi zpatky na zacatku, mozna pri obetovani spinavejsich frakci o neco lip)...
Reseni je zvolit jiny rozpoustedla, jiny sorbent (proleze to aluminou nebo to tam zustane az na veky?), jinou techniku separace, ale to si musis vyzkouset. Delal nekdo neco podobnyho?

proklatej arašíd
jsem teď dělala jeden kratší peptid obsahující C20 kyselinu jako jedinou neaminokyselinu. mě ta látka připadala jak prokletá
nepochopila jsem, proč se mi na sloupci chová tak divně: udělám TLC, kdy se v DCM vůbec neodlepí od startu, v MeOH/DCM=2:1 kdy má R(F) asi 0.4. reakční směs není nijak složitá, je to zhruba už 89% (MS), já chci aspoň 95%. naleju sloupec pro jistotu v čistým DCM, přičemž mi vyleze 1/10 hmotnosti v 1. frakci. zkrátka to okamžitě spláchne (stejnětak i DCM/hexan=4:1)! dostanu 95% čistý podíl. načež se mi stane věc, která se mně v životě u chromačky nestala - ucpe se kolona. jak?? ani masivní flash nepomáhá. musela jsem ten silikagel s látkou prostě celý vyklopit z tý kolony a zfiltrovat, abych zpět dostala zbývajících 90% hmotnosti
další frakce vylezou až přidám k DCM methanol. jenomže to leze zas max. tak 92% směs.
přesrážení nebo překrystalování se moc nedařilo. nakonec jsem to sice dostala s čistotou 96%, ale takovým trošku podivným způsobem
chápete to někdo? na tom TLC v DCM/MeOH=2:1, leze krom produktu něco (nevím co) málo v čele, tedy R(F)=1. tak bych aspoň čekala, že to svinstvo vyleze z kolony první. a ono né
(pozn. látka obsahuje 4 amidický vazby, 2 karboxyly a dlouhý mastný konec)

SRNECEK: tady je to OT, ale doporučuju navštívit nějakej cannafest/cannabizz...tam je spousta lidí zabývajících se těmito systémy

SRNECEK: tady je to OT

Ahoj, moc nevím, kam jinam se obrátit, proto se ptám zde... Nevíte někdo, jak vybudovat hermeticky uzavřený systém pro pěstování - svícení, zavlažování atd. Potřebuji "pěstírnu", do níž by se nezasahovalo. Nejedná se o pěstování marihuany, ale o výzkum, kdy je zapotřebí měřit vylučované plyny rostlin. Bohužel netuším, jak něco takového vybudovat. Děkuji za tipy. P.S. Jedná se o projekt na vysoké škole, bohužel grant neumožňuje nakoupit adekvátní techniku, tudíž velice bych ocenil rady, jak docílit kýženého efektu s minimálními náklady. P.S.S. Ocenil bych i tipy na levné hotové sety...

WILDENBURY_SQ: je z literatury opravdu známo, že se látka vyskytuje v této mezomerní formě a nepřechází spíše (nearomatizuje) na substituovaný 3-hydroxycyklopenta-2,4-dienon?

Tak neco, co budu opravdu delat... Totalka.



Napady? Takhle pekne zabaleny cyklopentendion, to bude legrace, delal jsem reakce primo na nem a hruza, snad vsechny reakce doprovazely ruzne 1,4-adice, polymerace atd...

koukám, že tu byla řeč o ninhydrinu. mám dotaz ohledně Kaiserova testu. nějak nevím, na co tam vlastně je ten hodně zředěnej kyanid (a vlastně i ten fenol). ví někdo? ale zkusím ještě guglit

Hergot vy jste zlenivěli... :)

WILDENBURY_SQ: když okouříš destičku čpavkem a pak na ní dáš ninhydrin, tak ti celá ztmavne do fialova, takže na ní nic nevidíš...

TEECA: tyhle typy látek se skvěle detekují po převedení na chloramidy. Takže vem TLC a na chvíli ho strč do par chloru (na dno erlenky dej trochu KMnO4 a přelij to trochou chlorovodíkové kyseliny). Pak TLC omyj/ponoř do vodného KI nebo NaI. Kde byly amidy se objeví hnědočerné skvrny... (několikrát jsem dělal a vždy skvěle fungovalo)

HASSASSIN: Pry nefunguje, ackoli to pred namocenim do ninhydrinu z prisne tajnych duvodu machali v amoniaku :)

TEECA: zkus ninhydrin...funguje i na amidy (mně vždycky fungoval), jen má tmavší barvu a musí se trochu vysmažit na hot plate

TEECA:

1) navrhuju presun do chemie...
2) anisaldehydove cinidlo a vypalit jsi zkusila?
3) po vyzkouseni prvnich UTFG odkazu bych se po selhani vrhl na neco sofistikovanejsiho, resp. pokud uz jsi neco zkousela, dje vedet co.
4) kdyz to nicim nevyvolas, coz se mi nezda - vhodne derivatizovat / vypalit to proste imho pujde - tak nejjednoduseji GC-MS... mala molekula, 2 chlory, 2 dusiky, parada, parent ion docela nezamenitelnej. Samozrejme, Rf tim nezjistis, ale analyzujes to a +/- overis strukturu :)

ahoj měla bych dotaz netušíte čim toto detekovat na TLC?

HASSASSIN: Tak to neni uplne moje prace, ja jen daval totalku a reseni dle literatury :)

WILDENBURY_SQ: Dobře ty! A díky za všechny uživatele (uživatele wiki, ne dihydrexidinu)...