• úvod
  • témata
  • události
  • tržiště
  • diskuze
  • nástěnka
  • přihlásit
    registrace
    ztracené heslo?
    BORAGOrganická syntéza
    WILDENBURY_SQ
    WILDENBURY_SQ --- ---
    Ha! Tak jak jsem nedavno zadaval dihydrexidin, uz ho mame i na wiki :)

    Sláva ó velkému D. E. Nicholsovi.

    Dihydrexidine - Wikipedia, the free encyclopedia
    http://en.wikipedia.org/wiki/Dihydrexidine
    WILDENBURY_SQ
    WILDENBURY_SQ --- ---
    PETER_PAN: No.. Vzhledem k symetrii.. A on je fosfonat k dišpozici?
    PETER_PAN
    PETER_PAN --- ---
    ALL: .. tak pratele, mel bych do placu jednu strukturu k navrhu syntezy
    .. kolega to ted resi a ja jsem se take zapojil, zatim zkousi to udelat z prislusneho bisfosfonatu reakci s dibromomethanem, ale bylo by hezke se podivat i na jiny pristup ..

    .. takze nejake napady ?

    LIBRIUM
    LIBRIUM --- ---
    YouTube - M202A1 FLASH (Flame Assault Shoulder Weapon)
    http://www.youtube.com/watch?v=mkFU7o3IAaM


    thickened pyroforic agent (94% Et3Al + 6% polyizobuten).
    ATREY
    ATREY --- ---
    Deuterovanej methanol zase tak drahej neni. Udelat si roztok methylbromidu v hexanu a nechat to bublat pod inertem s magnaliem (Mg/Al 50%/50%).
    Jinac takovyta velky ohne v emerickejch velkofilmech jsou z triethylhliniku. Ve Spolane s nim delali LAO. Chlapik co byl na skoleni videl, jak po otevreni ventilu tece ohen:))
    http://www.youtube.com/watch?v=-RTQHkJDgME - ukazka co to dovede:))
    CHEMIK
    CHEMIK --- ---
    WILDENBURY_SQ: Kdepak, jedna se o cloveka tady v Boulderu, Borag vi :).
    WILDENBURY_SQ
    WILDENBURY_SQ --- ---
    CHEMIK: Akac? Koho tim myslis, jako cloveka z akademie? To je Borag i Boj, ne.. Tak nebudou ani potrebovat postu, muzou udelat takovej BoBo team :)
    CHEMIK
    CHEMIK --- ---
    BORAG: Nech to udelat Akace tady a at ti to posle postou :)
    BORAG
    BORAG --- ---
    dík všem. Budu to muset všechno důkladně pročíst. Jak jsem psal, budu potřebovat perdeuterovaný Me3Al, takže výchozí surovinou nebude zrovna levný CD3I, takže potřebuji nějakou proceduru, která bude fungovat i v menším měřítku a v dostatečně vhodném výtěžku.
    WILDENBURY_SQ
    WILDENBURY_SQ --- ---
    BORAG: Ja bych se bal jen toho handlovani - je to opravdu osklive pyroforicke, co ja delal s triethylhlinikem, tak mi to prislo brutalnejsi nez tBuLi. Jakmile jsem nadavkoval a vytahl kanylu z aparatu pod inertem, ty zbytky ulpene na jehle vzplaly behem nanosekundy, okamzite.

    Ale nejakych velkych redistribuci a rovnovah, jako je tomu u bóru, bych se zas tak nebal.. Proste bych nahazel reaktanty do aparatu, dle podminek nechal probehnout reakci a pak pod inertem destiloval (asi za atmosferickyho tlaku - b.v. je nekde nad 100 °C, takze MeI pujde snadno oddelit, mozna bych se ani nebal ho opatrne odtahnout na slabym vakuu a jen produkt pres kanylu pod inertem zfiltrovat od anorganiky). Samozrejme vsude prdet argonu, co to da.. Ale polymernicky fabriky delaj trialkylhlinky na veliko tak, jak rika Atrey, v principu tim stejnym zpusobem - MeX, sodik, hlinik. Tak bych se toho tolik nebal.
    BOJ
    BOJ --- ---
    BORAG: Poslední:

    Al-1.pdf (195705 B)
    BOJ
    BOJ --- ---
    BOJ: zdroj: 《Petrochemical Technology》 2006-04
    BOJ
    BOJ --- ---
    BORAG: Mohlo by to pomoci: Jia Junji,Zhu Bochao,Chen Xuerong,Wu Jiang,Huang Anping (Petrochemical Research Institute of Lanzhou Petrochemical Company,PetroChina Company Limited, Lanzhou Gansu 730060, China)

    Trimethylaluminum(TMA),usually used in organic catalysis and organic synthesis,was synthesized by reaction of triethylaluminium (TEA) with methyl bromide on iron-stibonium complex catalyst. Influence of SbCl3 content in TEA,mole ratio of FeCl3 to SbCl3,amount of solvent(decane), reaction temperature and feeding time of TEA on reaction were studied. The catalyst added was efficient for alkyl exchange reaction. Under optimal reaction conditions: n (SbCl3) : n(TEA)=7 :100, n(FeCl3) :n(SbCl3) =3 : 100,reaction temperature 105℃,n(decane) : n(TEA) =4 : 10,feeding time of TEA 150 min and reaction pressure 0.1 MPa, conversion of TEA and yield of TMA could reach 92.8% and 64. 3% respectively. Purity of TMA was up to 98. 1%. The complex catalyst possessed high selectivity to TMA and low preparation cost, and could be easily separated from the product.
    WILDENBURY_SQ
    WILDENBURY_SQ --- ---
    BORAG: Tohle funguje.
    ATREY
    ATREY --- ---
    Myslim, ze moc moznosti nemas. K.Blaha v reakci organokovovych cinidel pise o slitine Mg/Al a methylhalogenid v etheruprostem uhlovodiku. B.v. Trimethylhliniku 125,3/760.
    Pouzivaji methylchlorid, nebo pouzij methylbromid:))) Kdo se boji, nesmi do lesa.
    BORAG
    BORAG --- ---
    Nepřipravoval někdo z vás někdy Me3Al? Potřebuji připravit perdeuterovanou verzi - (CD3)3Al, ale ten publikovaný postup se mi moc nezdá - vařit MeI se sodíkem a práškovým hliníkem ve mně moc důvěry nebudí (rozdestilování finálních alkylhliníků a MeI included)...
    BORAG
    BORAG --- ---
    BOJ: Díky. Syntéza diacetylbicyklopentanu je popsána v supportu. Dělá se to ze substituovaného cyklopropanu (ten se vaří ve třech krocích z pentaerythritolu, vaříme to ve velkém), bylo to publikováno dřív s výrazně menšími výtěžky. Já to trochu optimalizoval, takže one-pot po dvou krocích získáš diketon v cca 86% výtěžku po finálním předestilování. Zrovna tady sepisuji další papír o chemii toho 1,3-diethynylbicyklopentanu.

    Ad. jodfenanthren - je perfektně stabilní, taje bez rozkladu, jsou to takové pěkné malé sněhobílé krystalky (bohužel nevhodné pro RTG). I po dvou letech v lednici jsou pořád bílé, mírně nažloutlé.
    BOJ
    BOJ --- ---
    BORAG: Pěkné, gratulace k OL :-), ale syntéza toho bicyklo[1.1.1]pentanu bude asi ve tvých starších člancích....
    Je ten dijodovaný fenantrenový derivát stabilní? Zkoušel jsem podobné záměny a litiace s následnou iodací, ale na azulenech a tam jsem pohořel, než to odpařím, tak to často zpolymeruje.
    BORAG
    BORAG --- ---
    BOJ: jj, v ASAPu

    A Triangular Macrocycle Altering Planar and Bulky Sections in Its Molecular Backbone - Organic Letters (ACS Publications)
    http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ol1031816
    Kliknutím sem můžete změnit nastavení reklam