Má zde někdo z vás zkušenosti s cross-couplingem alkynů? Dělám na jednom malém projektu a tahle reakce bude klíčovým krokem. Vím, že existuje mnoho různých procedur, ale já bych rád použil něco, co skutečně funguje dobře a někdo s tím má pozitivní zkušenosti. Jednotlivé molekulární fragmenty totiž nejsou zrovna snadno připravitelné, a tak si nemůžu dovolit moc experimentovat. Zvažuju z jednoho připravit alkynylbromid a z druhého alkynylkuprát.

Joo Friedel-Kravec. Taky s nim ted mam problemy. Bud to nereaguje, nebo v pripade obligatniho chloridu hlinityho vznika produkt + smes pekelna.

WHOOOSH: mohla by si ten hlinik skusit vysekvestrovat nejakym vhodnym ligandom do stabilneho komplexu... do uvahy by prichadzal 8-hydroxychinolin, kyselina salicylova alebo prebytok okysleneho fluoridu amonneho napriklad (pri poslednom ale pozor na HF, praca v PP vybaveni, digestor atd.).

setkali jste se někdy s tím, že by se vám nepodařilo rozbít při Friedel-Craftsově acetylaci ten hlinitanovej komplex? jde mi o 1 derivát fluorenu. já to rozkládala 6M HCl a prostě mi přijde, že to částečně udělalo nějaký hlinitý sloučeniny s těmi org. produkty. vznikla mi strašně špatně rozpustná surová směs (i v DCM). pracně jsem z toho vychromala žádaný acetylderivát (výborně rozpustný v DCM), ale zbytek prostě blbě rozpustný a ani z toho hmoťáku nejsem chytřejší
ale tý kyseliny jsem tam myslím nalila dost. dokud se přestal uvolňovat chlorovodík, to jsem jasně viděla na bublačce, že už se to nehejbe

WILDENBURY_SQ: mě ještě napadlo, jestli se mi to nerozkládá díky nevhodné formě, ve který to mám - olej. dneska jsem zjistila, že to v ledničce zkrystalovalo, tak jsem měla radost. já věděla, že je to brown solid, ale ať jsem to sušila, jak jsem to sušila, nechtělo se to převést do pevný formy

nedávno jsem vyráběla jeden OSu ester a ten byl bez krystalizace (jako olej) taky úplně na ho...
dokud to nezkrystaluješ, smůla, rozloží se

WHOOOSH: Delam s hodne podobnou latkou. Kdyz to merim na GC-MS, tak na vyhrate kolone to dela pravdepodobne Claisena...

dělali jste někdo s tím? mně přijde, že se to docela rychle rozkládá. honím to po sloupcích a furt toho ubejvá a mění se v černý bordel

WHOOOSH: hej, tiez by som to nenechal dlhsie nez uvadzal autor.

LIBRIUM: primární to je, ale já tam raději zejtra zajdu. vyextrahuju, usuším, odpařím, nazdar :)

nepisala si o aky amin presne ide, ale racemizaciu nozylamidu by som ocakaval ak, tak dlhsou expoziciou baze (ak je to sekundarny amin).

LIBRIUM: dichlormethan a pyridin

WHOOOSH: co tam mas ako bazu/HCl-scavenger? system pyridin + terc. amin?

má někdo zkušenosti s nosylací nosylchloridem? nasadila jsem dneska, má to bejt overnite, ale uvažuju, že to zejtra pudu zpracovat, abych v pondělí nebyla nemile překvapena. mám optickej antipod, nosylace na dusíku připojeném ke stereogennímu centru. nezačne mně to racemizovat, když to nechám "vyhnít" dýl?

yea, it did occur to me, but decided to give it a shot anyway.. and thanks for your response over there at the appropriate board. :) about to give you an exhaustive answer and a few questions, think better do it in a personal message...

TRYL: Offtopic man. Organic synthesis here.. Organic synthesis belongs to appropriate institutions only and dealing with chems for organic synthesis is acceptable only within these certified workplaces.

a random tune in with a possibly frowned upon kind of inquiry, but let's just for a moment assume all is kosher and no nefarious intends or purposes are involved.

would just probably be spared a fair amount of effort and time, which is currently a valued resource.

so!

1. are there any chem houses and labware suppliers in prague (for at least solvents, acids and alkali) that do not require you have a company? i have known such in moravia, for sure, so shouldn't be such an issue..?

2. diethyl malonate. 105-53-3. looking for. preferably within reach in prague vicinity.

thanks for any possible directions, hints and suggestions.

hey... hi there. heh.
could any of you guys direct me to a decent labware shop here in Prague?
among some glassware, fumaric acid is one other thing up in the list that i am looking for. (and no, i don't wanna purchase it online, unless i really can't get it within the city perimeter)

WILDENBURY_SQ: asi to spíš udělám úplně jinak (ten alken). já ten stannan prostě nenávidím. z některých látek se mi hrozně zvedá kýbl a chromat pak tohle, bleh. akorát výchozí látky asi budou dražší :)

WHOOOSH: Tak tam zkus sypnout trochu tetrakisu...? Jako udelat ten pokus znova, za katalyzy Pd.

WILDENBURY_SQ: já mám variantu bez palladia. prostě nevím, proč nechce reakce nastartovat. u radikálový to máš buď a nebo. už jsem tam nasypala mnohonásobek AIBN než má bejt, mám to v refluxujícím suchém toluenu. jde o adici na alkynový alkohol. žhavím to 5. den a furt nic :) nadřízený taky neví, proč to nejde...