• úvod
  • témata
  • události
  • tržiště
  • diskuze
  • nástěnka
  • přihlásit
    registrace
    ztracené heslo?
    BORAGOrganická syntéza
    PETER_PAN
    PETER_PAN --- ---
    K_A_R_K_U_L_K_A: Jako u 1 mg je tezke predikovat kolik se ztrati pri zpracovani, ale co zkusit nejakou variantu hydrazin ci hydrazin.hydratu. Dela se to originalne ve smesi MeOH/voda, ale nebal bych se zkusit smes EtOH ci iPrOH treba s THF.
    Katalyza niklem je mozna, ale nejlepsi je FeCl3 na silikagelu.

    THF podleha otevreni kruhu a polymerizaci za katalyzy FeCl3, ale musi k tomu byt podminky (viz. obrazek). Kvuli hydrazinu nemuzes zase pouzit EtOAc.

    Takze typicka procedura je ze rozmichas latku v MeOH (nebo te alternativni smesi rozpoustedel), pridas 5% FeCl3 na silikagelu, zahrejes (podle rozpoustedel, ale klidne treba na 70+°C). Opatrne pridas hydrazin.hydrat (klidne 10eq nebo i vic) a zahrivas, pripadne refluxujes hodiny nebo overnight.

    Da se pouzit i Pd/C a hydrazin.

    K_A_R_K_U_L_K_A
    K_A_R_K_U_L_K_A --- ---
    potřebuju zredukovat 2 nitroskupiny na 1 jádře na amin. molekula obsahuje dalších 7 benzenových jader, takže je dost nepolární. katalytickou vysokotlakou hydrogenaci na Pd/C vzdávám, pač mi jaksi netěsní autokláv (co taky chci za 30 tisíc)
    zkoušel někdo chlorid cínatý na takto nepolární systém? jde mi o rozpouštědlo. v alkoholu to nerozpustím ani omylem, ani zahřátím. jestli někdo třeba nezkoušel směs rozpouštědel. a výchozí látky jenom 1 miligram :(
    CURDLED
    CURDLED --- ---
    a taky neumite mejt mastne nadobi. Ale nebojte, myslim, ze to nakonec zvladnete, po vicero iteracich typu pokus-omyl
    K_A_R_K_U_L_K_A
    K_A_R_K_U_L_K_A --- ---
    CURDLED: ne neumím ani číst ani psát, proto spoléhám, že mi to nějaká nevymáchaná držka s arogancí sobě vlastní připomene
    CURDLED
    CURDLED --- ---
    K_A_R_K_U_L_K_A: je to flekaty, protoze jste tam nepridala fosforecnan draselny, co funguje jako pohlcovac vapniku. Jaxezda, neumite cist a reprodukovat navod na mnohokrat overenou smes, ktera obsahuje 3 slozky. Zakladni pravidlo reprodukce procedury, driv nez neco zacnete modifikovat a nahrazovat, je zacit otrockym opakovanim popsane receptury. Usetrite si tak mnoho zklamani.
    LIBRIUM
    LIBRIUM --- ---
    K_A_R_K_U_L_K_A: tie flaky budu imo prave vapenate a horecnate uhlicitany z tvrdej vody -- pridaj si do toho kupelu fosforecnan draselny, ako odporuca Curdled alebo EDTA tetrasodny resp. NTA trisodny, takych 0,5-1 g na liter roztoku.
    K_A_R_K_U_L_K_A
    K_A_R_K_U_L_K_A --- ---
    jo Jar pění na můj vkus příliš. u kuchyňskýho nádobí neva, ale dostávat pěnu s baňky s úzkým hrdlem je otravný
    mně to půlmolární taky nakonec přišlo moc a hodila jsem do kýble 50 gramů na 5 litrů. isopropanolu mám málo, tak jen vodu a Jar. přihodila jsem 30 umytých baňek, na které nejde psát. jako problém to přes noc vyřešilo, ale je to nějaké flekaté - bílý fleky na polovině nádobí, takový zakalený nebo co. takže jsem to stejně zas 1 po druhý namáčela na 3 sekundy do HF :o)
    CURDLED
    CURDLED --- ---
    ten KOH nemusi byt pulmolarni - 10g/litr staci az az
    CURDLED
    CURDLED --- ---
    urcitou nevyhodou jaru je, ze prilis peni. Spotrebitele si spojujou podvedomne odmastovaci schopnost prostredku na myti nadobi, a proto tam vyrobci schvalne pridavaji urcite druhy detergentu, ktere maji vysokou penivost. Zatimco u prani pradla v pracce je pena nezadouci (pokud si nalejete jar do pracky, budete mit peny az po kolena), davaji se tam vysokoucinne nizkopenive formule, navic tam neni nutne brad ohledy na pouziti mene toxiickych alkylsulfonatu, muzou se pouzit alkylovane arylsulfonovky.

    Doporucuju praci detergent, a pridat k nemu krome KOH taky fosforecnan draselny na vyvazani vapniku ze skla a z vody - pomaha to lepsimu smaceni skla
    K_A_R_K_U_L_K_A
    K_A_R_K_U_L_K_A --- ---
    isopropyl jsem nenašla, tak jen vodnej půlmolární draselnej louh přes noc s Jarem, ale funguje. budu muset založit velkej kýbl, pač je toho hromada, co nejde popisovat
    dík :o)
    K_A_R_K_U_L_K_A
    K_A_R_K_U_L_K_A --- ---
    PETER_PAN: můj marker je v pořádku, pouští mi jen methanolem. louh zkusit mohu, ale 3 sekundy v zředěné HF mi přijdou nakonec docela rychlý a spolehlivý. mě více zajímalo, čím to vlastně je, jak se to tomu nádobí stalo. pač stejnej režim už jsem zažila a nikdy se mně to nádobí ta debilně nechovalo
    PETER_PAN
    PETER_PAN --- ---
    K_A_R_K_U_L_K_A: Mel jsem v minulosti stejny problem a take to bylo v dobe kdy jsem jeste nepouzivali mycku. S myckou se to hodne zlepsilo, ale mycka treba silikonovy olej/tuk nevycisti uplne, stejne tak jako klasicke myti saponatem a oplach ze stricky acetonem ci EtOH.

    Zkus tu bazickou lazen. Po omyti vodou a nasledne acetonem (alternativne EtOH) to davam do susarny (60°C/arm) a to sklo je jako nove. Vc. zabrusu, ruznych kroucenych alonží kam se clovek nedostane atp.

    Plus po vycisteni pouzivej nejakej lepsi permanent marker, ne lihovy fix. Dobry permanent marker nejde snadno dolu ani acetonem, ale az DCM nebo tou bazickou lazni.
    K_A_R_K_U_L_K_A
    K_A_R_K_U_L_K_A --- ---
    CURDLED: ježkovy voči... dyk jsem psala, že žádnou myčku nemáme!
    PETER_PAN
    PETER_PAN --- ---
    Jak odmastit: Bazicka namaceci lazen. ~ 0.5M roztok KOH v iPrOH a pridavkem bezneho detergentu (jar). Namocit pres noc.
    CURDLED
    CURDLED --- ---
    Jak odmastit: Zirava namaceci lazen. Lahev tekuteho detergentu do pracky (32 pracich varek, kupte neco levneho, pokud mozno bez parfemu) + kilo KOH + 250g K3PO4 na 100 litru vody, namocit pres noc. Hydrogen a dihydrogen fosforecnan taky funguje namist K3PO4, ale musi byt draselny, nikoliv sodny
    CURDLED
    CURDLED --- ---
    mate to sklo umasteny. Nekde se vam tam rozlezl olej, pravdepodobne silikon nebo mazaci olej,a v mycce se to roztahlo na vsechno ostatni nadobi.
    K_A_R_K_U_L_K_A
    K_A_R_K_U_L_K_A --- ---
    hm tak o je fakt záhada :)
    BORAG
    BORAG --- ---
    K_A_R_K_U_L_K_A: ano, taky se s tím setkáváme a myčka na to nemá zřejmě vliv. Se sklem se manipuluje v rukavicích, takže na něm není mastnota z kůže a poměrně často se stává, že na část baněk čerstvě vytažených z myčky se psát nedá, zatímco zbytek je OK:
    K_A_R_K_U_L_K_A
    K_A_R_K_U_L_K_A --- ---
    CHEMIK: my jsme na HF zvyklí, potřebujem ji na leštění fotoreaktorů. a imho to není silikonovým olejem. nejde jen o kulatý baňky, ale veškeré nádobí, i petričky nebo erlenky, všechno. ale vím, že nové vialky tohle nedělaj
    CHEMIK
    CHEMIK --- ---
    K_A_R_K_U_L_K_A: Fluorovodici ne, to je svinstvo, radsi pouzivej bazickou lazen, hydroxid sodny do vody s jarem nebo isopropanolu. Byva to napr. potom, co se banky daj do silikonove lazne.
    Kliknutím sem můžete změnit nastavení reklam