SnCl2 (hydrat) 4 eq.+ AcOH 10eq. v ethanolu za refluxu pod N2 mi vzdy fungovalo. Akorat to zpracovani: odparit, alkalizovat velikanskym nadbytkem NaOH (30eq.) aby se vsechny cinove sragory rozpustily, pak vytrepat etherem/ V gramovem meritku to jeste jde ale 50g materialu bych takhle redukovat, to by byly kyble smesi po alkalizaci na vytrepavani

PETER_PAN: mezitím jsem našla ve skladu chlorid cínatý a asi zkusím místo alkoholu ocet. obávám se, že hydrazin stejně nemáme. a mám jen 1 pokus. nebudu už ten miligram dělit :) si kdyžtak navařím další štof potom
PETER_PAN: já mám právě s chloridem cínatým výborné zkušenosti. snad skoro všecko mi zredukoval obstojně a celkem čistě. zpracovávat to asi moc nebudu. mně jde o to, abychom na hmotníku detegovali příslušnou hmotu. jinak to stejnak budu muset vařit v gramový šarži
ale děkuju za podněty

K_A_R_K_U_L_K_A: Jako u 1 mg je tezke predikovat kolik se ztrati pri zpracovani, ale co zkusit nejakou variantu hydrazin ci hydrazin.hydratu. Dela se to originalne ve smesi MeOH/voda, ale nebal bych se zkusit smes EtOH ci iPrOH treba s THF.
Katalyza niklem je mozna, ale nejlepsi je FeCl3 na silikagelu.

THF podleha otevreni kruhu a polymerizaci za katalyzy FeCl3, ale musi k tomu byt podminky (viz. obrazek). Kvuli hydrazinu nemuzes zase pouzit EtOAc.

Takze typicka procedura je ze rozmichas latku v MeOH (nebo te alternativni smesi rozpoustedel), pridas 5% FeCl3 na silikagelu, zahrejes (podle rozpoustedel, ale klidne treba na 70+°C). Opatrne pridas hydrazin.hydrat (klidne 10eq nebo i vic) a zahrivas, pripadne refluxujes hodiny nebo overnight.

Da se pouzit i Pd/C a hydrazin.

potřebuju zredukovat 2 nitroskupiny na 1 jádře na amin. molekula obsahuje dalších 7 benzenových jader, takže je dost nepolární. katalytickou vysokotlakou hydrogenaci na Pd/C vzdávám, pač mi jaksi netěsní autokláv (co taky chci za 30 tisíc)
zkoušel někdo chlorid cínatý na takto nepolární systém? jde mi o rozpouštědlo. v alkoholu to nerozpustím ani omylem, ani zahřátím. jestli někdo třeba nezkoušel směs rozpouštědel. a výchozí látky jenom 1 miligram :(

CURDLED: ne neumím ani číst ani psát, proto spoléhám, že mi to nějaká nevymáchaná držka s arogancí sobě vlastní připomene

K_A_R_K_U_L_K_A: je to flekaty, protoze jste tam nepridala fosforecnan draselny, co funguje jako pohlcovac vapniku. Jaxezda, neumite cist a reprodukovat navod na mnohokrat overenou smes, ktera obsahuje 3 slozky. Zakladni pravidlo reprodukce procedury, driv nez neco zacnete modifikovat a nahrazovat, je zacit otrockym opakovanim popsane receptury. Usetrite si tak mnoho zklamani.

K_A_R_K_U_L_K_A: tie flaky budu imo prave vapenate a horecnate uhlicitany z tvrdej vody -- pridaj si do toho kupelu fosforecnan draselny, ako odporuca Curdled alebo EDTA tetrasodny resp. NTA trisodny, takych 0,5-1 g na liter roztoku.

jo Jar pění na můj vkus příliš. u kuchyňskýho nádobí neva, ale dostávat pěnu s baňky s úzkým hrdlem je otravný
mně to půlmolární taky nakonec přišlo moc a hodila jsem do kýble 50 gramů na 5 litrů. isopropanolu mám málo, tak jen vodu a Jar. přihodila jsem 30 umytých baňek, na které nejde psát. jako problém to přes noc vyřešilo, ale je to nějaké flekaté - bílý fleky na polovině nádobí, takový zakalený nebo co. takže jsem to stejně zas 1 po druhý namáčela na 3 sekundy do HF :o)

ten KOH nemusi byt pulmolarni - 10g/litr staci az az

urcitou nevyhodou jaru je, ze prilis peni. Spotrebitele si spojujou podvedomne odmastovaci schopnost prostredku na myti nadobi, a proto tam vyrobci schvalne pridavaji urcite druhy detergentu, ktere maji vysokou penivost. Zatimco u prani pradla v pracce je pena nezadouci (pokud si nalejete jar do pracky, budete mit peny az po kolena), davaji se tam vysokoucinne nizkopenive formule, navic tam neni nutne brad ohledy na pouziti mene toxiickych alkylsulfonatu, muzou se pouzit alkylovane arylsulfonovky.

Doporucuju praci detergent, a pridat k nemu krome KOH taky fosforecnan draselny na vyvazani vapniku ze skla a z vody - pomaha to lepsimu smaceni skla

isopropyl jsem nenašla, tak jen vodnej půlmolární draselnej louh přes noc s Jarem, ale funguje. budu muset založit velkej kýbl, pač je toho hromada, co nejde popisovat
dík :o)

PETER_PAN: můj marker je v pořádku, pouští mi jen methanolem. louh zkusit mohu, ale 3 sekundy v zředěné HF mi přijdou nakonec docela rychlý a spolehlivý. mě více zajímalo, čím to vlastně je, jak se to tomu nádobí stalo. pač stejnej režim už jsem zažila a nikdy se mně to nádobí ta debilně nechovalo

K_A_R_K_U_L_K_A: Mel jsem v minulosti stejny problem a take to bylo v dobe kdy jsem jeste nepouzivali mycku. S myckou se to hodne zlepsilo, ale mycka treba silikonovy olej/tuk nevycisti uplne, stejne tak jako klasicke myti saponatem a oplach ze stricky acetonem ci EtOH.

Zkus tu bazickou lazen. Po omyti vodou a nasledne acetonem (alternativne EtOH) to davam do susarny (60°C/arm) a to sklo je jako nove. Vc. zabrusu, ruznych kroucenych alonží kam se clovek nedostane atp.

Plus po vycisteni pouzivej nejakej lepsi permanent marker, ne lihovy fix. Dobry permanent marker nejde snadno dolu ani acetonem, ale az DCM nebo tou bazickou lazni.

CURDLED: ježkovy voči... dyk jsem psala, že žádnou myčku nemáme!

hm tak o je fakt záhada :)