cototo???? :(((
AIST:Spectral Database for Organic Compounds(SDBS)
https://sdbs.db.aist.go.jp/
jakože už není a nebude?

tetrachlor je drahy kvuli dani na Freony - ale jde velmi dobre nahradit 1,2-dichloroethanem (=taky jedovaty svinstvo, kolega hubil cervotoce ve srubu zaplynovanim pomoci dichlorethanu, a fakt ho vyhubil)

Jednou z prijemnych vlastnosti CCl4 je snadne monitorovni reakce pomoci 1H-NMR, staci vzit maly vzorek a jen ho naredit dostatkem CDCl3 aby to chytlo lock

PETER_PAN: jeden litr za 10000 korun na Sigmě :) to je fakt ujetá cena
ono to nakonec dopadlo dobře. prostě to vypadlo z roztoku dohromady a musí se s tím halt počítat

K_A_R_K_U_L_K_A: Jj, ta nedostupnost tetrachloru ani pro maly scale me trapi. Ano tetrachlor je problematicka latka, ale pro R&D v malem to proste neni problem.

PETER_PAN: HOSu mám a vyzkoušela jsem, jak se chová - rozp. ve vodě, v kdečem
ta sraženina se dnes rozpouští :) včera ne. včera to bylo takové trochu mazlavé, dnes prášek
nicméně ze zkušenosti vím, že navlhlý štof obvykle nezpůsobí, že se jeví jako naprostá cihla cihlovatá
zjistila jsem dnes na NMR, že je to směs imidu a štofu (bromomethylu)
to nestandardní chování je způsobeno zřejmě sílami fyzikálními. na úrovni rozhraní pevné látky a roztoku. dál nevim
tato syntéza se dělá nejlépe v tetrachloru. ten se nedá sehnat, tak to musím dělat ve vařícím chloroformu a celý se to chová trochu jinak

K_A_R_K_U_L_K_A: Tak mohlo dojit k tomu ze cast NBS se hydrolyzovala. Hydrolyzovany NBS dava N-hydroxysuccinimide. Ten je v kyselem prostredi velice nerozpustny (vznikajici HBr tomu dosti napomaha uz od zacatku takoveho nezadouci reakce). Pomuze louhovani s NaOH ci KOH.

jsem dneska bromovala takovej methylchrysen NBS v chloroformu. brom skočil na methyl, ok, ale to reziduum??
jako nedělala jsem to poprvý, tento druh bromace. bílý pevný reziduální sukcinimid má být excelentně rozp. ve vodě a jiných solventech. a ono nic. se mi to zažralo do frity a kupa špinavýho nádobí od tej cihly debilní. ale nemá to být cihla, tak co to sakra je. žádný jiný chemik v okolí neví (ani jeden kolega neví). nikdo neví. přitom taková blbost
ta zajebaná frita nepustila ani proplachováním H2SO5 a to už je jako vážné :)

PETER_PAN: to tam není, neva. já to vydyndám jinde :)

K_A_R_K_U_L_K_A: Z hlavy nevim, mam nekde 2 komplementarni recepisy. Co muzu potvrdit ze rozdil byl velky.

Zkus nakouknout do: Dyeing Reagents for Thin-Layer and Paper Chromatography

• TLC Stain General Reference.pdf

nemůžu najít svůj starý recept na modrák, co jsem měla v bejvalý práci. ten současný, co mám od kolegů je nějaký divný
25 g kyselina fosfomolybdenová H3PO4.12MoO3.12H2O
10 g síran ceričitý Ce(SO4)2.4H2O
60 ml konc. H2SO4
940 ml H2O
mám 2 lahvičky fosfomolybdenový kyseliny. jedna je v barvě mint green a jedna žlutá. v obou případech u dna vzniká světlá sedlina, u tý zelený mnohem víc. jako když se zfiltruje, tak to nějak funguje, ale já mám pocit, že jsem v tom mým receptu měla jinou sloučeninu molybdenu a nikdy mi žádná sedlina nevznikala (co nezmizne ani po dlouhým míchání a zahřívání)
máte někdo jiný recept?

BORAG: s novým t-BuONa vzniká jen Ar1-H, bez žádaného Ar1-Ar2, + zbytek výchozího borolanu. se starým t-BuONa nežádoucí vedlejší produkt Ar1-H nevzniká vůbec, vzniká jen Ar1-Ar2, + zbytek borolanu zůstává v reakční směsi (100% konverze se zatím nikdy nepovedla)

K_A_R_K_U_L_K_A: a ta reakce neproběhne vůbec a izolujete oba produkty zpět, a nebo vznikne něco jiného, či se podaří izolovat pouze jeden z produktů? Jak říkám, vařím z vody, ale napadá mě situace, kdy jeden ze substrátů nemá rád tBuONa (který je v té nové flašce), zatímco NaOH mu zase až tak moc nevadí. Také to může mít co do činění s koncentrací (tBuONa se v toluenu rozpouští lépe než NaOH).

BORAG: no tak proč to teda funguje s tím starým a novým vůbec... ale mohu zkusit do toho hodit jen NaOH, jestli mi jen ucvakne borolan a na spojení aryl-aryl se vykašle stejně jako se zcela novým komerčním t-BuONa

K_A_R_K_U_L_K_A: kvalita chemikálií od Aldriche je kapitola sama pro sebe. Nicméně, nezkoušeli jste tam dávat přímo NaOH? Ono se občas ukazuje, že stará flaška tBuONa je spíš směs NaOH a tBuOH. (a ano, střílím od boku...)

přestala mi běhat jedna Suzuki syntéza, kterou už jsem +- optimalizovala. ukázalo se, že zřejmě ten problém je terc-butoxid sodný. přišla nová prachovnice od Aldriche a najednou to nejde. a s terc-butoxidem mnohem starším od stejné firmy to jde. co byste si z toho vyvodili? že se nedá na kvalitu chemikálií Aldrich spolehnout? je to tím, že ten nový byl vlhký? (nabírali to v továrně vlhkou lopatou?)
co způsobuje nežádoucí atak vazby uhlík-bor? vzniknuvší NaOH v t-BuONa?
s tím novým t-BuONa Ar1-Ar2 nevzniká vůbec. dostanu jen směs výchozího borolanu + Ar1H