tak kombinaci KH + 18-crown-6 jsem pouzival, funguje dobre, ale jsou tam dva problemy, ten KH a pak crown. Nizke vytezky muzou byt zpusobeny nezkusenosti nebo pohodlnosti studenta. Crown ether je totiz hygroskopicky jako prase, a tezko se s nim dela bez gloveboxu. V nasem pripade jsem 18-crown-6 predsusil naveliko azeotropni destilaci s nadbytkem toluenu, pak jsem k tomu pridal kovovy sodik, refluxoval jsem to pres noc pod Ar s tim sodikem v toluenu, vydestiloval toluen a residuum obsahujici crown + sodik jsem predestilovat za hodne vysokeho vakua (10 mTorr) do Schlenkovy nadoby, zvazil, pridal k tomu suchy benzen a pouzival jsem to jako odmerny roztok.
KH v parafinovem vosku od firmy Aldrich je sracka, nemeli zvladnutou vyrobu (podle postupu od prof. Kabera). Je vhodne se tomu vyhnout a koupit misto toho KH v mineralnim oleji. Nechat usadit, olej opatrne odlejt. Mate-li glovebox, muzete promyt hexanem a sfiltrovat, ale suchy KH je super pyroforicky. Ja jsem pouzil parafin, nalil jsem roztaveny parafinovy vosk to plastikove (HDPE) nadoby s KH po odliti mineralniho oleje, fouknul jsem na to Ar, zavrel a energicky jsem s tim trasl, dokud to neztuhlo, pak jsem to jeste promichal spachtli. Obsah KH v tehle smesi jsem stanovil volumetricky, podle H2 uvolneneho rozkladem pomoci methoxyethanolu, a taky titraci rezidua na methyl cerven s 0.1M HCl