už to jde, problém nebyl v syntéze, ale zpracování a čištění. zjistila jsem totiž, že je produkt v roztoku nestabilní (takže to je dycky boj s časem). extrakce a mytí jsem urychlila, vyměnila mobilní fázi pro chromatografii a pak to šlo skvěle do pěkných krystalů

Nu pokud to nejako dekarboxyluje, docela dobrou zkusenost mam s vytvorenim mednate soli prislusne kyseliny, vysuseni a nasledne zahrivani v DMSO, zahriva se gradualne do te doby, nez clovek vidi bublinky, je to homogenni, takze michani netreba. Vyborna methoda na large scale (vizualni detekce reakce) a pokud je substrat schopen se zkroutit do neceho a la chelat, tzn. aminokyseliny apod.

Ale opravdu strilim od boku, jelikoz neznam presne parametry, metod je opravdu mnoho.

CURDLED: je to složitější analog skořicový, dělává se to mědí kotlením ve vysokovroucím médiu (chinolin), ale dávalo mně to blbý výtěžky. tak to zkouším z čerstvý mědi teďko a zatím to vypadá o řád líp

Vidím to podobně; pokud molekula podléhá nějakému know-how apod., lze ji částečně schovat pod kouzelné "R", ale tu funkční část je třeba kvůli souvislostem poodhalit.

K_A_R_K_U_L_K_A: pokud kondenzujete aldehyd s malonovou kyselinou, tak prvni karboxyl z vznikleho RCH=C(CO2H)2 uleti snadno, mirnym zahrivanim, ale zdeakarboxylovat kys skoricovou na styren, tam me nenapada zadna dobra metoda, to by se spis resilo z aldehydu Wittigem nebo Cp2TiMe2(Petatis). Muzete trochu objasnit, o co se konkretne pokousite? Prilis obecne formulovane otazky ohledne syntezy se vetsinou nedaji rozumne odpovedet, nebot velmi zalezi jake jsou ostatni funkcni skupiny pritomne v molekule

akutka: někdo (praktické!) zkušenosti s dekarboxylací propenových kyselin (vzniknuvší Perkinem třeba)

K_A_R_K_U_L_K_A: kdyz ten Crossfire byl napojeny na SciFinder (pluginem) tak to byl mocny nastroj, vzdycky se tam da najit analogicky reseni. Taky se daji i veci namodelovat a spocitat, proc to nejede treba. Na mojem chovani nebylo nic podivneho.

CURDLED: tuším, že by to muselo být takto brutální... zkusím zejtra dva malý experimenty

K_A_R_K_U_L_K_A: jo. Beilstein Crossfirem jsem totiz vzdycky okamzite nasel vsechny publikovane reakce okolo te reakce, reagenty i produkty. Ten reaxys by to mel do jiste miry nahradit a neni tak drahy pro firmy.

KOCOURMIKES: neptal ses mě včera na to v Albertu? nevěřím na náhody, pane...

pivaloyl anilid je prusvih - vetsinou se to resi varem v 6M HCl

K_A_R_K_U_L_K_A: No a mate v praci reaxys (jako bejvalej beilstein crossfire) ? kde se to da vsechny zname reakce vyhledat

to je pak volba, jestli chcete cestou z fachy páchnout jak záchod

v jedný knize píšou MeSNa/MeOH/RT, ale nevim nevim, jestli mi ty CF3 neupadnou. navíc to příšerně smrdí ten merkaptan

LIBRIUM: SO2CF3, Br na benz. jádře

dá se odpálit pivaloyl na arom. aminu? nesmí to být v přít. báze jako hydroxid nebo uhličitan (spadne mi jiná sk.)

Relevantní věci jsem nechal a zbytek si vyřiďte přes poštu.